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對于液體進樣器在試驗過程中可能出現的問題進行說明
  • 發(fā)布日期:2019-03-18      瀏覽次數:2093
    •    液體進樣器在進樣位置,泵和樣品定量環(huán)聯接,將全部樣品從環(huán)沖洗到柱,針口和排泄管聯接,整個進樣過程中,聯接管線并沒有任何變動,只是聯接的三個弧形槽轉動60度。當針抽完樣品,扎進針座的瞬間,進樣閥同時切換位置,將樣品引入系統,完成進樣動作,液體進樣器可以設置其洗針,液相自動進樣器的洗針,只是把針在洗針瓶里面沾一下,也就是說洗的是針的外部,進樣針是死體積的一部分。液體進樣器的進樣針洗針是外部和內部一起洗,進樣針不是氣相色譜死體積的一部分。
       
        液體進樣器的故障容易被發(fā)現,有時液相色譜儀系統出了故障而不能確定是否是進樣器故障,可以用手動進樣幾次,或用一臺好的自動進樣器代替,如排除了故障,說明自動進樣器有了問題,不同廠商的自動進樣器差異很大,除一些共性故障外,較好查閱操作手冊或與供應商。
       
        除液體進樣器機械、控制系統可能出現故障外,在操作及方法學方面也可能出現相應的問題,這里主要根據自動進樣器的設計特點,對試驗過程中可能出現的問題進行說明。
       
        一、滯后體積
       
        液體進樣器中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統,也包括泵體積。滯后體積較大可能導致實驗的重復性差、方法移植困難,通常的HPLC系統中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設計。
       
        滯后體積中較重要的部分為自動進樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時,其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環(huán)體積較大時,這種影響將表現出來。例如,采用50μL的定量環(huán)時滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結果。在實際分離過程中,采用的色譜柱較細時,必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。
       
        二、樣品瓶過滿
       
        如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下,可能會導致進樣重復性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入,造成部分真空。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下,對于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內甚至會出現氣泡,影響液體進樣器分析工作的正常進行。
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